Lauren Mullin, Jennifer Burgess

目的
橙汁样品经QuEChERS提取，用本筛查平台，可筛查出其中等于或低于规定限值的农药残留，展示了QTof MS在高分离度下，获取精确质量数的功效。
 

背景
农药残留的准确检测对于确保食品安全至关重要。2012年，橙汁样品中多菌灵(在美国，被禁止用于橙汁中的杀菌剂)的检测进一步体现出食品和饮料样品对于快速筛查的需求。此外，分析方法的灵敏度必须低于美国FDA规定的多菌灵限值10 ­g/kg。沃特世(Waters^®)农药筛查平台采用Xevo^® G2-S QTof并结合ACQUITY UPLC^® I-Class和UNIFI^®科学信息系统，专用于食品类商品的快速筛查。
 
ACQUITY UPLC I-Class系统拥有卓越的色谱分离性能，可确保目标分析物与基质干扰物的充分分离。Xevo G2-S QTof可提供稳定的精确质量数、良好的光谱线性动态范围、MS^E功能和同位素拟合。这些性能确保了利用单次进样所采集到的母离子和碎片离子信息，准确、可靠地对残留物进行常规检测。
 
利用ACQUITY UPLC I-Class系统/Xevo G2-S QTof进行农药筛查，为橙汁样品中残留农药的鉴别和定量提供一个全面解决方案。

图1. (A)基质中浓度为5 mg/kg多菌灵标准品添加(该浓度为FDA多菌灵规定限值10 mg/kg的一半)的母离子(上图)和碎片离子(下图)的提取离子色谱图(XIC)。(B)橙汁中多菌灵的基质加标工作曲线和标准偏差图显示出良好的线性，r²值> 0.99。

结合全新的UNIFI科学信息系统，对农药残留的可靠鉴别和定量成为可能。在本技术简报中，我们展示了这种应用解决平台在检测橙汁中多菌灵残留时的筛查能力。
 

解决方案
我们使用沃特世的DisQuE™基质分散固相提取包，对6份不同的橙汁样品进行QuEChERS提取。将所得的有机提取物干燥，然后用水复溶。用已知橙汁样品空白，制备含57种农药、范围介于2.5-100.0 ­g/kg的六份基质加标物(经先前分析确定空白样品中不含这些农药)。标准品和样品均采用沃特世农药筛查应用解决平台中包含的方法和色谱柱进行分析。本平台使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈ 2.1x 100 mm色谱柱，以水/甲醇/10 mM醋酸铵为流动相进行梯度洗脱。利用MS^E的功能, 一次进样，可同时采集母离子及其碎片离子。所获得的数据参照沃特世筛查数据库进行处理，该数据库收录了2000多种化合物的相关信息。

图1A为5 ­g/kg基质加标物的母离子(上图)和碎片离子(下图)的提取离子色谱图。如图1A所示，高的信噪比，使得我们可以对基质中低浓度水平的多菌灵进行准确定量。多菌灵的基质加标工作曲线见图1B。在检测六份橙汁样品中，有一份样品中含有多菌灵，碎片离子对其进行了进一步的确认。农药残留检测结果的屏幕截图见图2。样品中目标化合物的母离子和碎片离子的提取离子色谱图如图2A和2B所示。低能量和高能量谱图分别示于图2C和2D中。母离子和碎片离子表现出良好的质量数精度，质量数误差分别为0.4 ppm和0.3 ppm。
 

图2. 浓度为18.2 mg/kg的橙汁样品进行QuEChERS提取后，鉴定结果：多菌灵呈阳性。母离子和碎片离子的提取离子色谱图分别如图A和B所示。多菌灵的低能量和高能量MS^E谱图分别如图C和D所示。显示了鉴别出的多菌灵母离子和碎片离子。母离子和碎片离子的质量数精度误差低于1 ppm，确保了鉴别结果准确可靠。

总结
利用沃特世农药筛查应用解决方案，对橙汁中低于FDA规定的进口橙汁农药残留限值的多菌灵残留，成功地进行了鉴别和定量。综合数据库中包含分子式、保留时间和碎片离子精确质量数等信息，可用提高分析物鉴别的可靠性，有助于降低误检率。

下载清晰完整方案请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134737684&cid=511436